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不锈钢钝化膜的XPSSERS研究

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-11-26  浏览次数:6 选择视力保护色:

[摘要]  中华不锈钢网数据获悉:电化学改性条件下铁发生了选择性溶解,优先进入溶液,由于在过钝化电位下钝化膜表面三价铬的氧化物进一

  中华不锈钢网数据获悉:电化学改性条件下铁发生了选择性溶解,优先进入溶液,由于在过钝化电位下钝化膜表面三价铬的氧化物进一步氧化,以铬酸根等形式进入溶液,使得在靠近膜/溶液界面层铬富集程度降低,铬的最大富集并不出现在最表层。
  
  不锈钢着黑色工艺倪小平西安东方机械厂工艺技术部,陕西西安度、时间)变化,膜层厚度发生相应变化,膜层会出现不同的颜色,黑色就是其中的一般采用着色电位控制颜色,但此法受条件、设备等限制很难得到推广应用。使溶液保持特定温度,控制着色时间,并不断观察膜层色泽,是不锈钢着黑色一种简捷有效的途径1前言不锈钢在自然条件下,表面能形成一种完整的保护膜,防止其在大气中产生腐蚀所以,在一般情况下,不锈钢不进行任何表面处理,但为了获取某些特殊性能,可在其表面进行一些特定处理。不锈钢着黑色就是其中的一种,它主要运用于光学系统或特定标志2工艺流程除池―水洗+光饰处理―水洗―装挂具水洗―活化―流动水洗―着色―流动水洗―固膜―流动水洗+烘干。
  
  1除油根据零件的形状、尺寸、数量及工作条件可采用不同的处理方法。形状复杂、尺寸较小的零件可采用阳极电解除油。具体配方及工艺条件如下:亦可采用换相电解除油、阴极时间:阳极时间形状简单尺寸较大或没有设备的情况下,可采用水基金属清洗剂或洗衣粉,用百洁布或尼龙刷刷洗,水洗后零件表面能形成连续均匀水膜,即视为清洗除油干净2. 2光饰处理光饰处理是形成黑色膜的一个重要工序,零件表面的光洁度愈高,形成的着色膜愈黑愈亮同样,光饰处理也要根据零件的形状,采用不同的光饰方法。形状简单大平面的零件可采用机械抛光或刷光,形状复杂或小零件可采用振动滚光滚光时一定要注意选用合适的磨料和正确的滚光方法以免零件磕伤2.3活化不锈钢正常状态、表面极易生成一层保护膜。
  
  着色前,首先要去掉保护膜,使不锈钢表面处于活化状态。配方及工艺条件如下:次为深蓝-蓝黑-亮黑-紫红色彩虹干涉-鲜绿等一系列彩虹干涉色,正确掌握着色时间是本工序成败的关键,最简便且行之有效的办法就是零件在抖动过程中,不断从溶液中取出观察其颜色变化零件在溶液中取出时带出的溶液掩盖了零件的真实颜色,只有用清水洗掉表面的溶液,才能观察到零件的本色2.5固膜不经固膜的着色膜抗变色能力及抗蚀性都较差,所以零件在着色后要进行固膜处理,固膜时工件为阴极,其溶液成分及工艺规范如下:4着色铬酐工艺规范如下:浓硫酸室温铬酐阳极铝板生成光亮黑膜止2.6供干烘干温度切忌过高,高温易使着色膜变色,烘干温度一般控制在6080°0.着色是本工艺的关键,也是难度最大的工序。
  
  着色液的配制:(按1L溶液的量)称取铬酐200g倒入1L的烧杯中,用200 380mL清水溶解,用量筒量取300mL浓硫酸,边搅拌边缓慢地倒入已配好的铬酸溶液中,在浓硫酸加入过程中,一定要注意温度及溶液颜色的变化加入浓硫酸时,溶液温度升高较快,随着温度的升高,硫酸和铬酸会发生反应,生成血红色不溶性铬的硫酸盐。为避免形成铬的不溶性产物,当溶液中有血红色沉淀产生时,应立即停止加入硫酸,并不断搅拌,缓慢地加入冷水直到溶液变为均一透明的枣红色再继续加入浓硫酸,如此反复,直至加完量取的浓硫酸然后用冷水稀释至规定体积,在溶液配制过程中,每次添加冷水的量不宜过多,血红色沉淀出现时添加冷水,沉淀消失后,即停止添力口。
  
  着色:将活化好并清洗干净的零件放入规定温度的着色液中,并不断抖动不锈钢零件在此溶液中随着时间的推移,可生成多种不同的色膜,依3注意事项3.1溶液配制浓硫酸和铬酐都具有强的腐蚀作甩在溶液配制过程中添加要缓慢,并不断搅拌,防止溶液飞派动作要小心,防止发生意外,造成伤害。
  
  中华不锈钢网数据获悉:由于不锈钢表面钝化膜通常只有1-10纳米的厚度,信号微弱,又往往是多种合金元素氧化物的混合物,用常规激光拉曼测量不锈钢表面钝化膜有相当的难度。采用表面增强拉曼光谱(SERS)可大幅度提高光谱信号,可实现不锈钢钝化膜分子水平的原位表征。是不锈钢在二次蒸馏水中采集的表面钝化膜SERS谱图。两条谱线有一些共同特征,主要是在710cm1有一个宽峰,356、420、478和540cm1出现四个峰,930cm 1也有一个小峰。从峰宽判断,两条谱线中突出的峰包应该包含多种氧化物种的共同贡献,不能指认为单一的金属氧化物物种。虽然已经有人尝试将代表单独物种的小峰通过叠加拟合实验谱峰,从而推断其中包含的成分9.但这种指认方法可能受到许多主观因素的影响,结果的唯一性存在疑问,因此本文没有采用解叠法来分析得到的宽峰。这些谱峰指明不锈钢表面钝化膜的组成,不同于它所包含的任何单独的一种合金组分的氧化物。在较低波数时出现的几个峰可被指认为如下氧化物:23现场和非现场研究中得到证实2410111.经过处理的不锈钢样品在890cm 1出现一个谱峰,这是对应于CiOt非对称拉伸振动。在过钝化电位区,位于钝化膜/溶液界面附近的三价铬会进一步氧化成CrO进入溶液,在表面电场的作用下,溶液中的OO又可能吸附或嵌入膜的表面层。根据钝化膜的“双极性”模型1121,CiOt在膜的外层使这一层具有阳离子选择性,阻挡氯离子等侵蚀性阴离子的破坏作用。还有人把MeOt型的阴离子对腐蚀的抑制作用归因于它们作为电子受体使膜的电子导电能力降低而使Me-0键增强,并且当MeOt的表面覆盖度达到4%时就能完全发挥效能131.因此钝化膜表面存在少量的OO2-对提高不锈钢的耐蚀特性可起相当重要的作用。此外,实验还说明,原位(In-Situ)表面增强拉曼光谱研究不锈钢表面钝性,可补充提供用非原位(Ex-Situ)XPS等表面分析技术难于获得的重要研究信息。若能联合应用原位光谱和非原位表面能谱,对深入研究不锈钢表面钝性是很有利的。
  
  综合XPS和SERS的实验结果,进一步表明在电化学改性膜成膜过程中,膜表面的低价氧化物被进一步氧化,部分以CrO的形式进入溶液。溶液中的CrO在电场作用下可在钝化膜/溶液界面吸附并进入靠近界面的钝化膜的最表层,从而在膜表面层形成离子选择性屏蔽层,可排斥介质中侵蚀性阴离子的侵蚀。电化学改性处理使钝化膜具有多层次结构,在阻挡层主要由GO3和QO41昆合氧化物组面,它们的共存可以增加成键的自由度和结构灵活性,有利于形成稳定的非晶态的氧化物膜层,提高钝化膜的耐腐蚀性能。
  
  中华不锈钢网数据获悉:结论电化学改性处理使钝化膜具有多层次结构,在阻挡层形成大量的C1O3,由于CrO3和CrO丨的标准自由焓很接近,两者共存可增加成键的自由度和结构的稳定性,有利于形成非晶态的氧化物膜这是改性不锈钢钝化膜具有高耐蚀性的一个主要原因。
  
  铬在膜最表层富集程度的降低证实,在过钝化区铬的氧化物可能发生选择性溶应用原位表面增强拉曼光谱首次检测到经过电化学改性处理的18/8不锈钢钝化膜表面CiT信号,证实改性钝化膜外层CrOT的存在,膜表面层形成离子选择性屏蔽层是提高不锈钢钝化膜耐蚀性的又一个重要因素。

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