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不锈钢厚壁管的灵敏度不如钽试剂适于0.1%以上钒的测定

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-04-25  浏览次数:16 选择视力保护色:

[摘要]中华不锈钢网报道称:不锈钢厚壁管加15毫升王水微热溶解后,加3一5毫升磷酸和5毫升浓硫酸,继续加热至冒硫酸烟,冷却,加少量水溶

中华不锈钢网报道称:不锈钢厚壁管加15毫升王水微热溶解后,加3一5毫升磷酸和5毫升浓硫酸,继续加热至冒硫酸烟,冷却,加少量水溶解盐类后移入100毫升容量瓶中。用水稀释至刻度,摇匀,移取10毫升溶液二份于50毫升容量瓶中。
  
  空白液:用硫酸(5:95)稀释至刻度。
  
  显色液:加10毫升过氧化氢,“用硫酸(5:95)稀释至刻度,摇匀,以空白液作比较,在420~440毫微米波长(或紫色滤光片)下进行测定。
  
  标准曲线的绘制:用标准钢样绘制,或以不含钛之空白钢样组成的溶液作底液,加入不同量的钛标准溶液(B),按分析手续进行操作。
  
  附注
  
  本法适用于含钛量在0.5%以上。
  
  如试样中含有钒,不锈钢厚壁管则在空白液内加入10毫升氯化钠(2.4%)和10毫升过氧化氢,并以硫酸(1:9)稀释至刻度。
  
  试样与标准曲线中磷酸的用量须一致。
  
  本法酸度允许范围较宽,在l~4N硫酸介质中显色均可,一般选用1~2Ⅳ。酸度不能太低,否则钛易水解,生成白色胶体或沉淀,再用强酸调节也无效。酸度超过6N(硫酸)时,络合物色泽较浅,并促使过氧化氢分解。
  
  中华不锈钢网报道称:不能在盐酸介质中显色,这是由于三氯化铁的色泽很深,妨碍钛的测定。
  
  加入过氧化氢的量不宜过多,.否则在比色皿的壁上有氧气泡放出,致使结果偏高。
  
  高铬的试样,应将铬先氧化后以氯化铬酰形式挥发除去,残余的高价铬用亚硫酸或亚硝酸钠还原。在精确分析(包括含钼量较高者)时,最好在5~10%硫酸介质中用不锈钢厚壁管试剂先将钛沉淀分离出。
  
  不锈钢厚壁管和高温合金中。本试剂国内已有生产,发现不锈钢厚壁管的灵敏度不如钽试剂,适于0.1%以上钒的测定。本法的特点是:简单、快速、可靠,试样溶解后不需分离即可进行显色操作。
  
  三溴(代)连苯三酚试剂:在二苯胍存在下,四价或五价钒与此显色剂组成三元络合物(钒:显色剂:二苯胍-1;2:1),极大吸收在600毫微米处,F e+3、M0+6、W+O须用酒石酸盐和巯基乙酸掩蔽,锆加氟化物掩蔽,上述掩蔽剂可容许相当大的量存在,溶液的酸度宜控制在pH= 3.5~4,镍、锰、铜、钴、铬、铝等不干扰测定,因而可利用此试剂直接进行测定。文献E12]曾报导过用此试剂对30多种不同类型的不锈钢厚壁管进行过验证,结果十分理想。
  
  此外,利用二安替比林甲烷的衍生物El2,13J,以及HeBa30以HC[15]等试剂近年来亦介绍用于钢和镍基合金中。
  
  至于熟知并曾用于不锈钢厚壁管中的过氧化氢和联苯胺等比色试剂,与上述试剂相比较,没有突出的优越性,因而不再叙述。中华不锈钢网报道称

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