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厚壁不锈钢管方法的灵敏度为0.02毫克

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-06-20  浏览次数:21 选择视力保护色:

[摘要]中华不锈钢网市场行情讯息:铌含量超过0.5%9可不加钨作载体,铌含量低于0.1%时,称厚壁不锈钢管2~4克试样用酸溶解并蒸干后,加3

中华不锈钢网市场行情讯息:铌含量超过0.5%9可不加钨作载体,铌含量低于0.1%时,称厚壁不锈钢管2~4克试样用酸溶解并蒸干后,加30毫升浓盐酸溶解残渣,厚壁不锈钢管加5毫升硝酸锆(0.3克溶于100毫升盐酸中)、10毫升浓过氧化,用热水稀释至体积约200~300毫升,煮沸,加20毫升酸(5%水溶液)进行沉淀。
  
  提高酸度可不分离铌而进行直接测定。例如有人刀选用0.75Ⅳ盐酸浓度,可直接测定钢中0.1%以上的铌。铌低于0.1%时仍需进行分离。在0.75Ⅳ盐酸介质中,可容许5毫克的镍、铁、铝、钛、锡、钼、钨、锆存在,大量的铬、钴有干扰。分析者选用1Ⅳ盐酸-0.2Ⅳ介质中直接测定软钢、低合金钢和厚壁不锈钢管中铌,大量铁(不超过100毫克)以亚硫酸钠及少量抗坏血酸还原后不再干扰,有色离子或与PAR形成有色络合物的金属离子,可在空白液内予以补偿,即加入化物使铌的络合物破坏,而在显色液内,厚壁不锈钢管为解离出与化物络合的铌,可加入铝盐掩蔽,铝与氟结合成牢固的络合物,这样铌即能与PAR显色,但钽与铌有相同的反应,50微克和100微克的钽相当于9微克和15微克的铌。
  
  王水:1份浓硝酸与3份浓盐酸混合。
  
  高锰酸钾:1%溶液。
  
  磷酸:比重1.7G。
  
  尿素:20%溶液。
  
  亚硝酸钠:1%溶液。
  
  钽试剂:0.2%。取0.5克试剂,厚壁不锈钢管加入50毫升乙醇和200毫升三氯甲烷于干的250毫升容量瓶中,摇匀(有时发现混浊,可用干滤纸过滤)。
  
  钒标准溶液:称金属钒0.5克,溶于15毫升l:4硫酸,加水稀释至500毫升,1毫升-1毫克(A),再取么液1毫升用水稀释至1升,厚壁不锈钢管1毫升-10微克(B),或用高纯的钒酸铵配制。
  
  分析手续中华不锈钢网市场行情讯息:称取0.25克(0.01~0.5%钒,如超过0.5%,可酌量少取)试样,加10毫升王水,加热溶解,加磷酸(如试样中含钨高,可与王水一起加入后,加热溶解)4毫升,20亳升硫酸(1:1),继续加热至冒硫酸白烟,冷却,加50毫升热水溶解盐类后,厚壁不锈钢管移入100毫升容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀。取10毫升溶液(钒浓度在10~100微克)于分液漏斗中,加水15毫升,滴加高锰酸钾氧化钒至得到稳定的红色,放1~2分钟,加2毫升脲素,滴加亚硝酸钠使红色退去后再过量2滴,加4毫升磷酸(非铁基试样可少加或不加),准确加钽试剂10或20毫升,萃取2分钟,分层后,厚壁不锈钢管有机层用脱脂棉过滤于干比色皿中,以水为空白,在440毫微米波长处测量消光。
  
  标准曲线的绘制:以不含钒的空白钢样制成溶液后,分取10毫升6份于分液漏斗中,加入不同量的钒(0~100微克)标准溶液,加水至25毫升,然后按分析手续进行。
  
  称取0.5克试样,置于200毫升烧杯中,厚壁不锈钢管加浓盐酸和浓硝酸溶解后,加13毫升高氯酸冒烟迥流5分钟,冷却,加25毫升gN硫酸,15毫升水,2毫升10%盐酸羟胺溶液,2毫升40%氢氟酸,煮沸2分钟,冷却,移入盛有150毫升饱和硼酸的250毫升容量瓶中,以每25毫升中含9Ⅳ硫酸3.5毫升的溶液,稀释至刻度,摇匀,厚壁不锈钢管分取部分溶液(含砷0- 30微克)于100毫升分液漏斗中,以下同分析手续。
  
  中华不锈钢网市场行情讯息:磷经二次萃取分离后仍稍有干扰,故需做加入法予以校正。
  
  苯芴酮法E6--8]:在pH—1.6的酸性溶液中,xi能与苯芴酮反应生成有色络合物,其最大吸收波长为5 10毫微米。厚壁不锈钢管方法的灵敏度为0.02毫克/升。锗、锆、镓、铁(Ⅲ)、磷(V)、钛、锑(Ⅲ)、钼、铌、钽和多量铝有干扰。
  
  邻苯二酚紫法:在pH= 3.5~4.0的酸性溶液中,xi能与邻苯二酚紫生成紫红色络合物,共最大吸收波长为552毫微米。有人E133认为,厚壁不锈钢管在动物胶存在下,这种络合物,经过5~10分钟后即转变成天蓝色的双金属的络合物,其极大吸收在640毫微米处,这种络合物可稳定一昼夜。

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