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厚壁钢管以浓硝酸或加热至冒硫酸烟或高氯酸烟时才能破坏

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-06-20  浏览次数:27 选择视力保护色:

[摘要]中华不锈钢网透露出的讯息:铬是厚壁不锈钢管生产中应用最广的元素之一。铬能增加厚壁不锈钢管的机械性能和耐磨性,增加钢的淬火

中华不锈钢网透露出的讯息:铬是厚壁不锈钢管生产中应用最广的元素之一。铬能增加厚壁不锈钢管的机械性能和耐磨性,增加钢的淬火度及淬火后的变形能力,增强钢的硬度、弹性、抗磁性、抗张力、耐蚀性和耐热性。
  
  铬在钢中的相态较为复杂,有金属状态(存在于铁固溶体中)、碳化物(Cr,iC、Cr7C3、CT3C2等)、硅化物(Cr3Si等)、氮化物(CrN、Cr2N等)、氧化物(GT203等)状态。其中以铬的碳化物(特别是Cr5C2和Cr3C2)和氮化物状态较为稳定。因此,在用化学法测定钢中铬时,首先要注意上述情况,采用相应的溶解方法,才能保证铬厚壁不锈钢管全部溶解,从而得到满意的准确分析结果,否则将事倍功半。
  
  铬能溶于热的盐酸及稀硫酸中,与浓硝酸作用时,由于在表面上生成一层氧化薄膜而钝化,使之不能溶解。
  
  一般处于固溶体中的铬易溶于盐酸、稀硫酸或高氯酸中,但铬厚壁不锈钢管的碳化物或氮化物,通常则要以浓硝酸或加热至冒硫酸烟或高氯酸烟时才能破坏,有的甚至需在冒硫酸烟时,滴加硝酸才能破坏。浓硝酸能使钢样钝化,故不能单独用来溶解钢样。
  
  中华不锈钢网透露出的讯息:铬的重量法手续繁杂、费时,往往需进行分离,远不及容量法简单、快速,而且在准确度和精密度方面也不比容量法优越,因此,它在厚壁钢管分析中,无实用价值。
  
  显色液内铁量不宜超过10毫克,否则结果偏低。厚壁不锈钢管铁量超过10毫克可用乙醚或甲基异丁酮萃取分离一次。试样中含钛、钼时,在加入抗坏血酸之前加0.5~1.O毫克P04-3,并放置5分钟予以络合,或者加1滴乳酸(浓)掩蔽少量钛。当厚壁不锈钢管钛量等于或超过铝量时,用上述掩蔽剂无效,结果偏高。本法适用于测定0.01~0.5%的铝。
  
  各种厚壁不锈钢管称取0.1克试样子150毫升锥形瓶中,加5毫升王水加热溶解,加2毫升高氯酸加热至冒烟并使铬氧化,滴加浓盐酸进行二次飞铬操作,冷却,加50毫升水和10毫升浓盐酸溶解盐类,冷却,加入20毫升铜铁试剂,摇匀,移入100毫升容量瓶中,加水至刻度,用中速滤纸过滤,移取40毫升滤液(含铝大于0.15%取20毫升滤液,含铝小于0.0l%取80毫升)于150毫升锥形瓶中,加2~5毫升浓硝酸,加热使钢铁试剂分解,并蒸发至冒高氯酸自烟近千,冷却,加少量水溶解盐类,厚壁不锈钢管移入50毫升容量瓶中,加水稀释至刻度。移取25毫升溶渡予另- 50毫升容量瓶中作显色之用,剩余25毫升溶液作空白。于二份溶液中各加2~3滴2,4-=硝基酚指示剂,用氨水(1:5)调节至恰好呈黄色,滴加硝酸(1:40)至无色并过量2毫升。
  
  显色液:加2.5毫升抗坏血酸,准确加2毫升铬天菁S和3毫升醋酸铵,用水稀释至刻度,以空白液作比较,在546毫微米波长下测读消光。空白液:同显色液操作,但在铬天菁S加入前应添加5滴氟化铵溶液。
  
  厚壁不锈钢管标准曲线的绘制:取0~80微克钼标准溶液于数个小烧杯中,加4毫升铁(将三氯化铁用少量水溶解并以高氯酸冒烟后冷却,用水稀释至一定体积,使每毫升溶液相当于5毫克铁)溶液(最好与试样中铁量大致相等),厚壁不锈钢管加水使体积为16毫升左右,加1克酒石酸和4毫升硫酸(1:1),混匀,移入分液漏斗中,用硫酸(10%)稀释至体积为40毫升,以下同上述操作。不合钨和钼含量在0.0002~0.03%者中华不锈钢网透露出的讯息:称取0.25~l克试样加10毫升高氯酸加热溶解后继续加热冒烟1分钟,冷后,以少量水溶解盐类,移入250毫升分液漏斗中,厚壁不锈钢管加水至体积约为30毫升,加50亳升硫酸(1:1),冷却,加10毫升硫氰酸钠溶液(10%),混匀,以流水冷却下徐徐加入10毫升氯化亚锡(将360克结晶氯化亚锡溶于500毫升盐酸(1:1)中,加水稀释至l升),振荡2分钟,准确加入10毫升醋酸丁酯,振荡1分钟,静置分层后弃去下层水液,再加5毫升氯化亚锡,在流水冷却下振荡1分钟,分层后弃去下层,将上层有机相过滤于比色皿内,于470毫微米波长下测量消光:标准曲线的绘制;取Q.25~l克空白钢样(或不含钼之三氯化铁试剂)按分析手续进行溶解并制成溶液后,加0~16微克钼标准溶液,进行萃取,测量消光。
  
  附注1.显色的温度影响很大,厚壁不锈钢管试样与标准曲线的显色温度尽可能保持一致,二者之间不超过±3℃。
  
  2.加入硫酸和氯化亚锡时一定要保持室温。
  
  3.如单独用高氯酸分解试样有困难,可先加王水溶解,然后高氯酸冒烟。

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