中华不锈钢网编辑中心获悉：不锈钢钝化膜形成和破坏过程的原位08了以研究胡艳玲1胡融刚2邵敏华2林昌健2厦门大学材料科学与工程系，厦门361005厦门大学化学系固体面物理化学国家重点实验室，厦门361005 0.02MNaCl溶液中面形貌的动态行为。并讨论电位对不锈钢电化学阻抗谱13的影响。结果明不锈钢在活化，钝化过渡区电位面粗糙度最大；进入钝化区后在钝化膜完整处，电位越高，面祖糙度越小，钝化膜呈，序生氏。在钝化膜薄弱处。电位控制在0.2时，钝化膜最为完整。在5时，面微点蚀坑开始萌生。电位为8，时，巳有的微点蚀坑有所生长。不锈钢面03丁1形貌与电化学阻抗谱测量呈对应关系电位为0.2，时。面钝化膜最为完整。阻抗最大；电位为0.5，时，在钝化膜薄弱处萌生点蚀坑，钝化膜阻抗有所下降；电位为8时，钝化膜完整处得到明显的整平。阻抗相比0.5时明提，但由于已萌生的微点蚀坑开始生长，阻抗相比2，时仍有所降低。
手术步骤局部浸润麻醉下，于耳廓后距耳轮缘处作平行于耳轮的切口。剥离耳软骨后皮瓣至耳甲处，置入钢丝架。在顶端中间及凸凹明显处贯穿耳软骨缝扎固定，以防滑动，缝合皮肤。若皮肤张力过大，可行皮肤快速扩张或于耳后加纵行辅助切口。形成双蒂皮瓣推进转移再行缝合。术后包扎固定应用抗生素5术后101拆线，1.杯状耳的发生与分型耳的发生在细胞与形态转变方面均比较复杂。胚胎第4周始沿着第1鳃沟的两侧下颂弓与第2鳃弓发生突起。即耳廓结节。这些耳结逐渐发育，并互相连接成为耳廓，杯状耳主要是第345耳结发育异常所致1.耳廓传因素影响，无充足依据。根据其轻重程度，可将杯状耳分为3，1；分型耳轮卷曲耳舟受累横突畸形耳廓下移耳廓缩小轻度轻无中度稍重轻度略显稍小重度严重形态消失明显2.术式选择杯状耳的手术原则是升高耳轮脚复位卷曲耳廓及增加耳轮耳舟长度形成对耳轮。常用的术式有耳轮软骨放射状切开复位法耳甲软骨移植耳轮分期延长法耳轮旗状软骨瓣复位法。耳甲软骨移植耳轮延长法耳轮脚推进法等2.这些术式大多须将耳廓作套状剥离。手术创伤大，同时须切取耳甲软骨移植，破坏了局部结构，且经整形后的耳轮角窝对耳轮上下脚结构难以塑出理想的自然形态，术后外形欠佳。作者米用不镑钢丝塑形固定耳廓软骨矫治轻中度杯状耳，手术简单，无需移植软骨，不作耳前皮瓣剥离，创伤小，定形的耳廓外观近似正常能基本恢复耳腐各结构的外形，手术效果满意。但术后耳背隐约可钢丝痕迹为其不足。作者认为本法可作为轻中度杯状耳整形的种简便可靠的方法。
中法分类号丁65.2丁，142.71国家自然科学基金59525102，59871043资助项目收到初稿日期200102，收到修改稿日期2001419作者简介胡艳玲，女，1974年生，助教，硕士工业不锈钢面钝化膜总是存在着成分结构及形态在晶界析出相位错及腐蚀活性夹杂物等缺陷处。由此，不锈钢面不同位置对电位的响应也必然是不均的。不013不锈钢面的父只0谱2.2不锈钢钝化曲线的测量，溶液中的阳极钝化曲线，扫描速度为1结果于3.由可，CrllNil3 +0.02MNaCl液中阳极过程存在明显的活性溶解区钝化区活化钝化过渡区。其中致钝电位为4.147，维钝电位为2，过钝化电位约为0.9根据阳极极化曲线选定位于活性溶解区活化钝化过渡区钝化区的若十特征电位，采用岱和，丁测量在这些电位下不锈钢的化学刻蚀法制得针尖，然后用熔融聚甲基苯乙烯包封。使得法拉第电流降至隧道电流的5以下，可有效消除流过针尖的法拉第电流的影响。
中华不锈钢网编辑中心获悉：研究电极用环，树脂包封，待测面面枳约为0.12，2.依次用500号水砂纸04号金相砂纸，6号金相砂纸打磨，0.754，2，3粉末0.52爪研究电极进行超声波清洗。将参比电极和辅助电极固定在特制的电解池上。然后用703硅橡胶将电解池粘在研究电极上，待硅橡胶固化后，装在5，1试样台，注入0.5H2SO4电极在水平方向扫描测ffl范围为800mmx800nm.采用恒电流模式，恒电流值为。采用巳0，公司生产+0.02从，溶液中的钝化曲线和不同电位下的电化学阻抗谱。
2实验结果2.1不锈钢试样的成分和结构研究电极为高频炉冶炼的不锈钢试样。用电感耦合等离子体原子荧光光谱法测试其化学成分质量分数，为0钢试样呈多晶结构。
锈钢面钝化嗔的尺度为纳米级。常规的显微镜电镜或般的非原位方法难以在原位研究钝化膜面形貌随环境的变化过程。传统的动电位扫描电化学频谱阻抗测量13等也只能获得不锈钢面整体驴均的信息。研究者往往通过测量持征电位电流及阻抗值的变化等来推测金，面的反应机制，评估不锈钢钝化性能和耐腐蚀特性。
0前，能够从微观的空间分辨度研究不锈钢钝化膜方法主要有扫描微电极技术和电化学扫描隧道显微镜技术啊3丁1等。扫描微电极技术能够原位获得不锈钢面微米尺度上的电位电流等空间分布及变化，在不锈钢钝化膜破坏和局部腐蚀的研究方面已取得许多有价值的信息1.05丁1则能够实现纳米级微观形貌的原位动态研究24l，目前，虽然有若干将ECSTM用于304不锈钢51纯单晶的面钝化膜的原位研究，但仍局限于单晶或具有高度取向结构的面，对多晶不锈钢钝化膜的形成及破坏的08丁1研究报道较少。
多晶不锈钢在不同电位下其面钝化膜的消长和腐蚀破坏呈复杂的动态变化过程，特别是在特征电位条件下可发生明显突变。本文利用扫描隧道显微镜和自制的恒电位仪组成，3丁，对处于0.5从H2SO4+0.02，0溶液中的013不锈钢多晶试样进行原位研究。通过在不同位皆的重复实验。找出典型微观区域，分别记录其随电位改变的面形貌变化，结合电化学阻抗谱18，试进步直接观测不锈钢面钝化膜消长腐蚀破坏动态过程，探明面不均性对诱导局部腐蚀破坏的作用并从微观角度对不锈钢阳极过程的宏观腐蚀电化学行为进行讨论。
1实验方法为俄罗斯产型号为P4SPMMDT的扫描探针显微镜；恒电位仪为自制微型无源单恒电位仪。
05丁1测姑原理意电极池为电极体系。其中参比电极为21电极，辅助电极为铂丝，研究电极为03多晶不锈钢。8针尖材料为钨丝，在3艏0溶液中用电中的动电位扫描极化曲线13谱及面3丁1象，研究在不同电位下不锈钢阻抗和面微观形貌的变化过程及相互关系。控制电位依次为开路电位艮38，阴极活性溶解电位私0.4阳极活性溶解电位私35活化钝化2.3不锈钢电极的18谱的测量15后开始测量的。由可，除了在过渡钝化电位出现负阻抗特征外，在其它电位下的阻抗基本呈只，肀圆，主要征为不锈钢面钝化膜的阻抗。当控制电位；10.35略正于开路电位，由于阳极极化使不锈钢纯化膜阻抗降低。而在阴极极化阻抗显然增大，说明微弱的阴极极化不会造成不锈钢钝化膜的还原破坏，而且有中不同电位下的13谱利于不锈钢的，性的维持。
当电位位于，的活化钝化电位过渡区，13谱成的动态过程，随极化时间的延长，谱的低频区的负阻抗变大。
当电位控制在25，0.8，虽然处于钝化区的不同电位值。但面阻抗有较大差别在2，时的阻抗最大，总阻抗值达75.89k，在0.8V的阻抗值次之，为61.86如；而在0.53寸，阻抗值最小，为45.64让在不同的电位，不锈钢面反应和钝化，结构不同，其阻抗行为也有差异。
2.4不锈钢面微区原位，8丁形貌测量大童重复实验明。不锈钢面典型的微观形貌持征可分为两仲完整钝化膜部分和薄弱易十腐蚀破坏的钝化膜区域。下面分这两种情况汾论不锈钢面微观形貌。
实验证明，在钝化区完整的钝化膜生长过程的动态重整，钝化膜突起结构随电位的升高呈定向有序生长。
到阳极极化时，钝化膜呈不均匀溶解破坏。61明，在面的左上方出现微腐蚀点。将不锈钢的极化电位阶跃到不锈钢钝化膜面微观形貌发生明显改变，明5，3不诱钢面钝化膜完整处的03丁1形貌随电位变化6CllNil3不锈钢面钝化膜薄弱处的ECSTM形貌随电位变化构，呈椭球形，底部的长约为150，宽约为50 100，高约为310.由于仪器的微小热溧移，原来位于左上方的微点蚀坑移至左方中部6并发现在此条件下，由于钝化膜的生长使微点蚀坑在定程度上得到修复。说明在过渡电位不锈钢面微点蚀坑或薄弱位置能够生成新的氧化物颗粒，钝化膜得以修补。
当电位控制在2时，不锈钢完全进入钝化状态。
在此电位下，原有的钝化膜突起结构随时间逐渐合并，沟槽得到整平，6c.从ECSTM的高度差可，在0.2V极化20min后，高度差由原来的80mn减小到63当电位升高到0.5日才，由66可观察到右方的钝化膜发生局部溶解破坏，产生微点蚀坑。微点蚀坑周围的钝化膜随时间缓慢溶解，但点蚀坑的深度变化不大，且随时间延长而有起伏，明此时微点蚀处于萌生阶段，并不稳定。
度有所增加。微点蚀进步发展，但随时间延长，微点蚀坑的深度并不持续增长，证明微点蚀的生成是只是宏观点蚀的必要条件，而不是充分条件191.
2.4.3微区面罗糙度随电位变化的定量分析根据5，6钝化膜完整位没及钝化膜薄弱位勘随电位变化的ECSTM形貌，p分别对微区面粗糙度随电位的变化进行定童分析，结果于7.微区面粗糙度以测量区间的55；1来，其定义如下其中，2，分别整个扫描区间最高点及最低点的高度，总测量点数，由形分析软件P7Spm测量分析完成。7中，每个电位下的面粗糙度均取自该电位下的最后幅3丁象。由可，在钝化膜完整处，粗糙度民1随电位极化顺序不断增大，在过渡电位，时达到最大当电位进入钝化区时，Sa随电位增大而不断减小。结合ECSTM形貌5可知，在不锈钢面钝化膜完整处，当电极电位处于钝化电位区时，随着电位的升高，面钝化膜颗粒呈有序化生长，面发生定的整平作用，面粗糙度降低。
在钝化膜薄弱位置，当电位处于过渡电位，时，时，有明显的降低。然而，随着钝化电位的继续提高，随电位增大而增大，说明此时有微点蚀坑的生成。根据整处还是在钝化膜薄弱处，面粗糙度民1都是最太的。
可解释为在过渡电位，不锈钢中元素，进入钝化，而元素6仍处于活性溶解区1义整个面处于不均匀溶解，从而导致面粗糙度的增大。
3讨论通过在不锈钢面不同位这03丁1扫描测址，对多晶不锈钢面的钝化膜完整区域及钝化膜薄弱区域分，进行研究。其中，钝化膜薄弱处的ECSTM形貌特征更引人关注，这是因为钝化膜薄弱处的性能往往决定不锈钢钝化膜耐局部溶解破坏性能。般用于评估不锈钢耐点蚀性能的方法是采用动电位扫描测极化曲线的方法，通过点腐蚀电位来判断不锈钢的耐局部腐蚀性能，并认为只有在点蚀才能发生。近年来，扫描微电极技术的研究1已证明在远低于传统的3电位区间，即，能发生不稳定微点腐蚀，不稳定微点腐蚀的发生是由于钝化膜动态溶解和局部破坏引起的，但往往不能发展为稳定实验结果证明，当电位为0.5和0.8时，尽管仍处于钝化电位区间，在钝化膜薄弱处仍观察到钝化膜的溶解破坏和微点蚀坑的形成。然而，这种点蚀坑深度只有几十纳米，且腐蚀坑的深度随时间并不稳定增长。由此可认为是种不稳定微点蚀坑的生成，与扫描微电极研究结果致9。
需要指出的是，由于不稳定微点蚀的出现具有随机性，而丁厘实验的扫描面积很小。ECSTM实验捕捉到微点蚀的机会相应也很小。所以6的实验结果的重复性不高。但还是能够结合08的实验结果，对处1钝化电位区不同电位下，不锈钢钝化膜宏观耐蚀特征的13阻抗进行合理的解释。
中华不锈钢网编辑中心获悉：当不锈钢完全进入钝化区，即控制电极电位为2时，在钝化膜薄弱处，钝化膜突起结构随时间逐渐合并，钝化膜突起结构，的沟槽随时间缓慢消失。而在钝化膜较完整处，钝化膜颗粒开始有序生长，此时钝化膜最完整，且无点蚀萌生，所以在2，时不锈钢的电化学阻抗最大。
当不锈钢的电位提高到5时，在钝化膜比较薄弱的局部位投开始破裂溶解，微点蚀坑萌生。在宏观上现为不锈钢整体电化学阻抗有所下降。当不锈钢的电位提高到0.8时，在不锈钢面大部分区域的钝化膜完整处。钝化膜有序生长，面粗糙度明显减小7，使得电极有效面积相应减小已有研究明随着钝化电位的升高，钝化膜的成分由金属氢氧化物更多地向金属氧化物转变，从而使得此时钝化膜的阻抗相比5，时有所提高。
然而，在钝化膜薄弱处，已经萌生的点蚀不能被修复，且有定程度的生长，所以钝化膜的阻抗还是小于2时的阻抗。由此可，不锈钢宏观上的电化学阻抗特征是由微观上钝化膜完整处和钝化膜薄弱处的性质所共同决定。中华不锈钢网编辑中心获悉
