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避免了厚壁钢管中钨成钨酸

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-04-25  浏览次数:15 选择视力保护色:

[摘要]中华不锈钢网透露出的讯息:不锈钢厚壁管近来曾报导过用F*DTA来代替氯化钠。指出:ZDTA在室温下,即能很快还原高锰酸,而Cr.207-

中华不锈钢网透露出的讯息:不锈钢厚壁管近来曾报导过用F*DTA来代替氯化钠。指出:ZDTA在室温下,即能很快还原高锰酸,而Cr.207-2也被还原,但在30分钟内,Gr20-r_2实际上不被EDTA还原。
  
  在浓硫酸中钨与对苯二酚形成红色可溶性的络合物。不锈钢厚壁管此法的优点是不需将钢中伴随元素分离,并可测定1~20%的钨,分析速度快,特别适用于炉前分析。
  
  少量水的存在使颜色深度减低,但对苯二酚浓度大时,水可少量存在,例如100毫升浓硫酸溶液中有对苯二酚2克时,加水2毫升颜色深度变浅;不锈钢厚壁管含对苯二酚4克时,加水6毫升颜色深度减低很少;含对苯二酚10克时,加水10毫升对颜色基本无影响,符合比耳定律。
  
  氯化物、硝酸盐不应存在,钛、铌干扰测定。铁、钼生成有色化合物,可加氯化亚锡还原消除,为了阻止钨被还原可加入磷酸,少量磷酸不干扰测定,但大量磷酸能使颜色深度减低。铝、锰、钽、铜盐没有干扰。不锈钢厚壁管钒、铬、镍与试剂没有颜色反应,但本身均有颜色,对测定有一些干扰,如用分析溶液本身作为空白比较,则可被抵消。
  
  对苯二酚与钨的络合物最大吸收为465毫微米,但为了消除微量有机物及硝酸盐等引起的误差,建议应用500毫微米波长。
  
  钼标准溶液:0.5克不锈钢厚壁管钼加20毫升硝酸(1:3)及5毫升硫酸(浓)加热并冒硫酸烟,冷却,用水稀释至1升,1毫升一0.5毫克钼。取此溶液100毫升,再加水稀释至1升,1毫升- 50微克钼。
  
  分析手续
  
  称取0.1 v0.5克试样于200毫升烧杯中,加20毫升王水和10毫升磷酸加热溶解后,加10毫升浓硫酸继续加热冒硫酸烟,冷却,不锈钢厚壁管加少量水溶解盐类后移入100或200毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,加约0.5克还原铁粉,摇匀。取5毫升(含钼量控制在25-- 200微克)溶液2份于50毫升容量瓶内。
  
  中华不锈钢网透露出的讯息:显色液:加入6毫升硫酸(1:1)、10毫升水、10毫升硫氰酸铵、10毫升抗坏血酸,每加一种试剂后须摇匀,加水至刻度,不锈钢厚壁管摇匀,放置20分钟后在470毫微米波长下以空白作比较测量消光。
  
  空白液:除不加硫氰酸铵外,其它同显色液加入的各种试剂。
  
  标准曲线的绘制:取0.1- 0.5克纯铁按分析手续进行溶解并组成溶液后,取5毫升数份,分别加入0~200微克钼标准溶液,再按上述步骤操作。在空白液内加不加硫氰酸铵溶液,分析者尚未统一见解。如果加入硫氰酸盐,不锈钢厚壁管则空白液(不加钼标准液)内显微红色,增加抗坏血酸的用量,无效果,这样会使钼的分析结果约偏高0.01~0.03%(与不加硫氰酸盐的空白液作比较而言)。有人认为:在空白液内不能加硫氰酸盐,其原因是:用抗坏血酸作还原剂时,它不能还原微量的三价铁的硫氰酸盐。有人认为:纯铁作底液,由于纯铁中很可能存在微量钼,故加入硫氰酸盐较为合理。
  
  10.试样含钨时,不锈钢厚壁管加入磷酸使钨成可溶性络合物H3P04.12VV 03而存在于溶液中,避免了钨成钨酸析出而带下部分铬。但是这时滴定终点则不易观察,若以二苯胺磺酸钠或二苯胺磺酸钡代替N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,则终点较为明显。
  
  中华不锈钢网透露出的讯息:用本法测定铬,钒有干扰,须进行校正。1%=0.34%Cr。在标准分析中,可按下述回滴的方法进行:按上述分析手续进行,不加指示剂,先以0.05Ⅳ亚铁盐标液滴定至六价铬的黄色变为三价铬的绿色,再过量5毫升,然后用O.1N高锰酸钾标准溶液回滴至最后一滴加入时红色在1~2分钟内不消失为终点(试样含钒时,因为不锈钢厚壁管氧化较慢,红色需保持三分钟以上方为滴定终点);试样含钨时,须注意终点为暗红色。
  
  N-苯代邻氨基苯甲酸溶液具有还原性,如硫酸亚铁铵标准溶液的滴定度以理论值计算时,则须加以校正。
  
  校正方法:取0.02Ⅳ的重铬酸钾标准溶液25毫升二份,各加硫磷混酸20毫升,分别加入不同量的Ⅳ一苯代邻氨基苯甲酸指示剂,厚壁钢管一份加2滴,另一份加5滴。以0.02Ⅳ硫酸亚铁铵标准溶液滴定,所消耗标准溶液的差数,相当于3滴指示剂的校正数。

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